COD指的是化學(xué)需氧量，是指在有氧或無氧條件下，有機(jī)物在一定條件下與某種氧化劑作用后所需的氧化劑的量。COD的測定方法可以用于評價(jià)水體中存在有機(jī)物的數(shù)量和水質(zhì)的好壞程度，因此在水處理、污水處理以及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。本文將介紹COD測定的三種常用方法：開放反應(yīng)、密閉反應(yīng)和流動分析法。
一、開放反應(yīng)法
開放反應(yīng)法是從樣品中蒸發(fā)水分，并使有機(jī)物與酸化鉀溶液反應(yīng)，在反應(yīng)中形成二氧化碳釋放，并測定溶液反應(yīng)前后的花費(fèi)的氧化劑數(shù)量的一種COD測定方法。這種方法可以認(rèn)為是間接測量有機(jī)物量的方法。
操作步驟：
1. 取定量的樣品（一般為10mL）用滴管加入含有酸化鉀和銀硝酸的冷硫酸溶液中，溶液體積為40∽50mL。
2. 按照紫色消失原則，向反應(yīng)體系中持續(xù)地添加硫酸亞鐵溶液，以還原銀離子并測量反應(yīng)前后的消耗量。
3. 使用試劑支架下方的比色池，在水槽中加入3mL仲丁醇和0.5mL游離氯量，然后將體系轉(zhuǎn)移到比色池。測量瓶中的試劑加入越少，COD值就越高。
4. 在比色池中，使用比較管將水樣與標(biāo)準(zhǔn)二氧化碳溶液進(jìn)行比較排列。標(biāo)準(zhǔn)二氧化碳溶液的稀釋倍數(shù)應(yīng)與水樣相等。
5. 讀取比色池中的顏色深度，再根據(jù)樣品和標(biāo)準(zhǔn)二氧化碳溶液的溶液稀釋倍數(shù)，計(jì)算樣品COD值。
優(yōu)點(diǎn)：
1. 操作簡便提供便利
2. 被測樣品容易準(zhǔn)備
3. 操作過程簡單、快捷，一般不需要使用昂貴的設(shè)備
缺點(diǎn)：
1. 酸化鉀處理不易控制
2. 樣品預(yù)處理需要蒸發(fā)水分，時(shí)間較長。
二、密閉反應(yīng)法
密閉反應(yīng)法是利用高溫下、酸性條件下，將有機(jī)物氧化至CO2、H2O的反應(yīng)，在反應(yīng)中會釋放氧元素，并通過氧電極來電測定氧化過程的氧化反應(yīng)曲線，然后計(jì)算出消耗的氧化劑的一種COD測定方法。
操作步驟：
1. 取一定量的樣品（一般為2mL），加入硫酸鉀鉻酸，多余的鉀鉻酸將在反應(yīng)中消耗。
2. 將反應(yīng)體系裝入反應(yīng)瓶中，然后加入一定量的氧氣，并將反應(yīng)瓶密封。
3. 加熱反應(yīng)瓶至沸騰并維持一定時(shí)間。反應(yīng)進(jìn)行20分鐘后，在有機(jī)物不再溶解或氧氣消耗完之前，進(jìn)行電位測定。
4. 在反應(yīng)結(jié)束之后，通過氧電極測定反應(yīng)前后氣體中氧的濃度差，從而得到反應(yīng)中消耗掉的氧的數(shù)量。
5. 將消耗的氧的數(shù)量換算為等價(jià)的氧化劑的含量，以及取樣時(shí)測定的體積，計(jì)算出樣品中的COD濃度。
優(yōu)點(diǎn)：
1. 測試速度快
2. 可以定量地測量很小濃度的COD
3. 可以直接進(jìn)行測量，不需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理等前準(zhǔn)備工作
缺點(diǎn)：
1. 由于需要大量的氧氣，使用比較危險(xiǎn)
2. 在缺氧下，如有需要，反應(yīng)溫度應(yīng)進(jìn)行調(diào)整
三、流動分析法
流動分析法是通過實(shí)時(shí)監(jiān)測加入樣品的速度，將直接測定樣品的峰值，從而獲得COD值的一種自動化 COD 測定方法。
操作步驟：
1. 取樣品（一般為2mL）并連續(xù)地加入硝酸鉀-硫酸-銅硫酸混合物的流動相中。
2. 樣品在銅硫酸混合物中被氧化，產(chǎn)生不同顏色的物質(zhì)。
3. 流動過程中，加入鉻堿性催化劑，并累積樣品，產(chǎn)生一種相應(yīng)的顏色變化，從而實(shí)時(shí)檢測樣品的 COD 值。
4. 使用熒光檢測器或紫外線檢測器等對反應(yīng)母體進(jìn)行檢測參數(shù)測量。
5. 最后根據(jù)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，計(jì)算出樣品的 COD 值。
優(yōu)點(diǎn)：
1. 可操作性強(qiáng)
2. 自動化程度高，測試速度快、
3. 樣品無需加熱即可穩(wěn)定
4. 適用于連續(xù)處理的樣品
5. 高分辨率。
缺點(diǎn)：
1. 要求使用昂貴的設(shè)備
2. 樣品的預(yù)處理和標(biāo)準(zhǔn)化要求很高
3. 在操作過程中，實(shí)時(shí)監(jiān)測樣品，在流動體系中存在一定的偏差。
4. 檢測過程中，有可能會滯留樣品，影響標(biāo)準(zhǔn)值的測量。
綜合來看，不同的COD測定方法適用于不同的情境。開放反應(yīng)法適用于水樣處理過程，如果需要測量很小的COD值，應(yīng)該使用流動分析法；密閉反應(yīng)法適用于不適合水樣處理的樣品、大量樣品的處理以及樣品穩(wěn)定的情況。無論使用哪種方法，正確的操作流程都是保證精度和準(zhǔn)確性的重要保證。
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